卡爾費休水分分析儀也叫微量水分測定儀,可用于各種有機和無(wú)機物中水分的測定,在使用它時(shí)要注意哪些問(wèn)題?
一、有機物和無(wú)機化合物的測驗
1、卡爾費休法適用于許多有機和無(wú)機化合物中水分的測定。
2、由于化合物性質(zhì)不同,可分為兩類(lèi):可直接測定,不能直接測定。因此,當我們要求分析員測定某一化合物中的水時(shí),我們應該首先考慮它屬于哪一種。如果是后者,而我們選擇直接測定,會(huì )有很多誤差或基體無(wú)法測定。
3、如果我們要測量不能直接測定的化合物中的水,必須選擇合適的方法來(lái)消除各種干擾因素,達到準確測定的目的。
二、取樣與取樣量
在分析和取樣過(guò)程中,應盡可能采取混合后的代表性樣品,并觀(guān)察容器底部的自由水的存在。當用注射器提取樣品時(shí),提取速度不應太快,否則可能會(huì )有空氣進(jìn)入注射器內形成氣泡,從而導致注入誤差。如果樣品與容器之間有乳濁,或瓶壁上有小水滴,則必須采用乙二醇萃取法進(jìn)行分析。
具體方法為:將樣品的三分之一加入到帶有密封帽的預鉆孔小瓶中,在工業(yè)切割天平上稱(chēng)量至0.1g,然后用15分鐘的力將其重量比乙二醇的組分高2-3倍。靜態(tài)分層后,使用注射器通過(guò)樣品層吸取0,25-1.0ml乙二醇,測定其含水量,以及測定乙二醇原水的含量。分析完畢后,將瓶中的樣品倒出,洗滌干燥,在天平上稱(chēng)至0.1g,根據上述三次稱(chēng)量的差值,計算出樣品的組分和乙二醇,即可計算出樣品的含水量。
在注射之前,通過(guò)分析測試溶液,將注射器清洗5次,然后根據樣品的水含量的數量取樣品大小。通常,根據表3的規則,注射器的樣本量小于0.1~5mL。表3樣品量是指數據樣品含水量(PPM)樣品量(ML)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1由表3可知,含水量大的物質(zhì)樣品量小,否則樣品量大,否則測量誤差大。特別注意注射器中是否有小氣泡,以防止嚴重的測量誤差。
三、測定的精度
卡爾費休水分儀滴定法的準確度范圍很廣,從幾ppm到100%。對精度的要求是基于含水量的大小。一般要求兩種結果與算術(shù)平均值的差值不應大于以下值:水含量允許值為1≤10±1ppm10-50算術(shù)平均±10%>50算術(shù)平均±5%。在進(jìn)行分析時(shí),以?xún)蓚€(gè)實(shí)測結果的算術(shù)平均值作為分析結果。